带病北上
1924年，冯玉祥发动“北京政变”之后，邀请孙中山北上共商国是。尽管当时政局动荡、情况复杂、形势严峻，孙中山还是由宋庆龄陪同冒险北上，试图为实现国家统一寻找出路。
在孙中山北上途中，北京的政局发生了很大变化。军阀段祺瑞、张作霖进入北京，成立了“中华民国临时执政府”，段祺瑞当上了“总执政”，而冯玉祥却被排挤到张家口去了。
到达天津的当天晚上，孙中山突发高烧，肝痛剧烈，颓然病倒了。12月31日，他剩坐的专列驶进北京前门车站。由于病情严重，孙中山暂时住进北京饭店，以便治疗。经德国医生主持会诊，认为是肝脓肿，然而治疗十数日，并无好转，反而发现眼睛出现黄疸迹象。
病入膏肓
1925年1月26日，孙中山被送进协和医院手术室。当医生打开他的腹腔时，惊讶地发现“肝部坚硬如木，生有恶瘤”，立即取出活体标本进行化验，结论是肝癌。
经过对吸出脓液的化验分析，医生认为，孙中山的病至少有10年以上的历史了。医院院长刘瑞恒本是孙中山的好友，亲自写信给孔祥熙，请他转告孙中山的家属及国民党人士，孙先生为肝癌最末时期，生存无希望。这封信等于是宣布了孙中山的死讯。2月18日，孙中山乘特备汽车缓行至铁狮子胡同的临时行辕，在那里度过了他一生的最后时刻。
最后时刻
2月24日，经党内同志建议，决定请孙中山签署遗嘱。下午3时，孙科以及宋子文、孔祥熙、汪精卫等人齐聚病榻之侧，聆听孙中山的最后指示，并由汪精卫等人起草了遗嘱。就在孙中山执笔行将签字的时候，突然听到宋庆龄在旁边的房间里悄声抽泣，他不禁一阵心酸。结婚10年来，宋庆龄始终与他生死相依，患难与共。在他病危之际，她日夜守护，在绝望之中还始终存有一丝幻想，希望他能奇迹般地康复。他不忍让她伤心，犹豫片刻，终于还是放下了钢笔。25日，孙中山的身体愈见衰弱，“惟神志仍极清明”。第二天，状况更加不好，开始出现严重的肝腹水，无药可救了。
这些天来，宋庆龄一直处于极度痛苦之中，眼看着丈夫一天天在离自己远去而又束手无策。3个多月来，她食不甘味，寝不安席，几乎是衣不解带、寸步不离地守候在孙中山身边。在这最后的时刻，她反而十分镇定，带领大家来到孙中山的病榻前。孙中山这时神志十分清醒，命人取来早已拟好的遗嘱。由于身体十分虚弱，他的手抖得几乎握不住钢笔，宋庆龄轻轻托着他的手腕，在文件上签下了他的名字“孙文”。
他签署的第一份文件是“国事遗嘱”：
余致力国民革命凡四十年，其目的在求中国之自由平等。积四十年之经验，深知欲达到此目的，必须唤起民众及联合世界上以平等待我之民族，共同奋斗。
现在革命尚未成功，凡我同志，务须依照余所著《建国方略》、《建国大纲》、《三民主义》及《第一次全国代表大会宣言》，继续努力，以求贯彻。最近主张开国民会议及废除不平等条约，尤须于最短期间促其实现。是所至嘱！
第二份文件是“家事遗嘱”：
余因尽瘁国事，不治家产。其所遗之书籍、衣物、住宅等，一切均付吾妻宋庆龄，以为纪念。余之儿女已长成，能自立，望各自爱，以继余志。此嘱。
第三份文件是《致苏联遗书》，是写给“苏维埃社会主义共和国大联合中央执行委员会亲爱的同志”，由孙中山用英语口述。他充满感情地说：
我在此身患不治之症，我的心念此时转向于你们，转向于我党及我国的将来。……亲爱的同志，当此与你们诀别之际，我愿表示我热烈的希望，希望不久即将破晓，斯时苏联以良友及盟国而欣迎强盛独立之中国，两国在争世界被压迫民族自由之大战中，携手并进，以取得胜利。谨以兄弟之谊，祝你们平安！
在弥留之际，孙中山叮咛儿子孙科和女婿戴恩赛要善待宋庆龄。他还嘱托何香凝，要“善视孙夫人，弗以其夫人无产而轻视。”何香凝垂泪说道：“我当尽我的力量来爱护孙夫人。”孙中山紧紧握住她的手，说：“廖仲恺夫人，我感谢你……”
3月11日晚，孙中山陷入深度昏迷之中，他还在喃喃自语：“和平……奋斗……救中国……”12日凌晨痰忽上涌，口不能言，家人及同志环立于病榻旁边怀着无比的悲痛与他告别。1925年3月12日上午9时30分，孙中山的心脏停止了跳动。
告别英灵
当天中午12时30分，覆盖着国民党党旗及中华民国国旗的孙中山遗体被送抵协和医院。经手术取出内脏化验，证实孙中山肝癌属实，同时还发现胆囊内有6块结石，说明他已经被病痛折磨许久了。
3月15日，遗体经防腐处理完毕，请宋庆龄及其他亲属探视，宋庆龄抚着孙中山的遗体放声大哭，其他人也莫不下泪。上午10时，开始装殓，孙中山的遗体身着大礼服、头戴礼帽、足穿皮靴，被移入棺内。棺为椭圆形，上方有玻璃棺盖，以便公众吊唁时瞻仰。
那已是3月中旬，本应是春暖花开的季节，但15日这天突降大雪，似乎上苍也为伟人的去世而感到悲哀。许多人冒雪前往医院，希望瞻仰孙中山的遗容。
3月19日上午，孙中山的遗体被送往中央公园社稷坛大殿，沿途自发送葬的民众多达12万人，自协和医院至中央公园沿途几乎没有空地，以致交通为之阻塞。维持秩序的士兵均将枪托向上、枪口向下，以示哀悼。航空署还派出3架飞机，在沿途低空飞行。盛放孙中山遗体的棺椁被安置在社稷坛大殿正中，上悬其遗像及“有志竟成”的横匾，两旁悬挂着“革命尚未成功，同志仍须努力”的对联，棺上覆盖着青天白日旗。当晚，宋庆龄及其他家属就在灵堂内用黑布幔隔出的一角度过了一个不眠之夜。
根据治丧处的日程安排，3月23日由在京的国民党党员公祭；24、25日为政府机关、各界代表及外宾公祭；26日各学校公祭。自27日开始，公园开放，任民众公祭。本来每天开放的时间是自上午10时至下午4时，因为前往吊唁的人数太多，只得延长至晚6时止。3月29日是星期日，来宾竟达十余万。
暂厝西山
关于孙中山的安葬方式及地点，也有很曲折的故事。孙中山生前曾经表示过，希望去世后能够葬在南京。那恰恰是在13年前，即1912年4月1日，孙中山辞去临时大总统职务，卸去官职，他感到一阵轻松。当天，他在卫士陪同下到南京郊区的紫金山打猎。在南山的半山寺附近临时休息，孙中山环望四周，见天高云低，山清水碧，松柏繁茂，景色宜人，不禁赞道：这可真是一个好地方，我死后如果能葬在这里就好了。国民政府决定遵照他的遗愿，将南京紫金山选为墓地，孙中山刚刚逝世，便立即派人员前往南京勘察。由于陵园建设不是能够马上完成的事情，因此治丧处决定将孙中山的遗体暂厝北京西山碧云寺，待南京陵园建成后再正式安葬。